離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀主要是利用離子交換來進(jìn)行分離的,其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用該儀器,能夠準(zhǔn)確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時,隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步,離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān),也作為高新的技術(shù)手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。
在離子色譜儀的結(jié)構(gòu)中有一個部分容易被忽略,那就是抑制器,它的存在會給實(shí)驗帶來不同的結(jié)果。由于它是檢測分析儀器的一種,人們想要通過實(shí)驗對樣品中各組份進(jìn)行定量或者定性,如果結(jié)果出現(xiàn)偏差,那實(shí)驗就是失敗的。它不同于全自動固相萃取儀這類的儀器,它是用來處理樣品的,只要保證樣品的處理過程中不會出現(xiàn)損失即可,而這種儀器就沒必要安裝抑制器。
抑制器是離子色譜儀的核心部件,它一般都采用膜結(jié)構(gòu)和柱結(jié)構(gòu)。膜結(jié)構(gòu)的一般由PEEK等塑料部件、樹脂填料、樹脂膜組成,也有的會用到些純鈦等部件。柱結(jié)構(gòu),柱管及接頭等大多都是PEEK等耐腐蝕材料,填料大多都是抑制樹脂或抑制膠等。
離子色譜分離是基于淋洗離子和樣品離子之間對樹脂有效交換容量的競爭,為了得到有效的競爭,樣品離子和淋洗離子應(yīng)有相近的親合力。
離子色譜儀淋洗液的選擇:
1)淋洗離子的種類、濃度及流速:陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強(qiáng)到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉,根據(jù)被洗脫離子的保留性強(qiáng)弱加以選擇。離子保留性強(qiáng)弱與離子的價態(tài)、離子半徑、極化度有關(guān),價態(tài)越高,保留性越強(qiáng);離子半徑越大,保留性越強(qiáng);極化度越大,保留性越強(qiáng)。對同一種淋洗液,濃度越大,洗脫能力越強(qiáng)。增加淋洗液的流速可以縮短保留時間,但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。
2)淋洗液的pH值:其值提高,氫氧根濃度增加,一般情況被測離子保留時間減??;對于弱酸、多元酸,pH值提高,電離增加,保留時間反而增加,如磷酸根。
3)有機(jī)改進(jìn)劑對保留的影響:縮短保留時間,對疏水性的離子影響更大;增加樣品的溶解度;改善疏水性和極化離子的色譜峰形;清洗被污染的色譜柱。
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